Title: Materiales carboxilados a base de celulosa: obtención y evaluación funcional

Author: Villanueva Sequera, Iván José

Abstract: El creciente interés por generar y/o consumir insumos obtenidos con tecnologías amigables al ambiente, donde se empleen materias primas provenientes de recursos renovables hace dirigir la mirada hacia fuentes de biomasa, residual y no aprovechada, para transformarlas en materiales lignocelulósicos. El Megathyrsus maximus, una biomasa abundante y no aprovechada, muy difundida en nuestro país, marcó el objetivo central de esta investigación, el cual es la obtención de derivados carboxilados base celulosa. Para ello, se sometió la biomasa por diversas etapas físicas y químicas, que comprendieron procesos de corte, secado, molienda, tamizado, deslipidificación, deslignificación y blanqueo para finalmente obtener la celulosa base sobre la cual se realizaron las modificaciones químicas previstas. Se encontró que el proceso de secado a 60°C durante 4h es equivalente a 1 mes de secado al aire libre bajo condiciones ambientales. Después del proceso de refinación se obtuvo 13,8 % de celulosa sobre base húmeda de biomasa alimentada, lo que representó entre 1,7 ton y 3,3 ton de celulosa por Ha de terreno sembrado de Megathyrsus maximus. La celulosa y sus derivados fueron caracterizados por espectroscopía de infrarrojo, microscopía electrónica de barrido, microscopía óptica de luz polarizada y análisis termogravimétrico en forma comparativa con una celulosa comercial. Se evidenció que la celulosa está conformada por estructuras fibrilares, desagregadas y apiladas al azar, y con luz polarizada se reveló su birrefrigencia debido a la cristalinidad que posee. La carboximetilcelulosa (CMC) y la 2,3 dicarboxílcelulosa (2,3 DCC) fueron los materiales carboxilados que se obtuvieron a través de la transformación de la celulosa. Ambos procesos se realizaron sobre celulosa comercial empleada como referencia. La carboximetilcelulosa se obtuvo haciendo reaccionar la celulosa con ácido monocloroacético en medio alcalino con un rendimiento másico de 83,30 % y 44,14%, cruda y purificada, respectivamente. La espectroscopía de infrarrojo corroboró la presencia del grupo carboxílico correspondiente. Mediante valoraciones conductimétricas y potenciométricas, los grados de sustitución alcanzados fueron de 0,7 en CMC de Megathyrsus maximus y 0,8 en CMC de celulosa comercial, obteniéndose materiales carboxilados hidrosolubles con alto potencial para ser empleados como gelantes, quelantes y materiales de encapsulamiento. Estas propiedades se probaron al mezclar soluciones de CMC con iones metálicos (Ag+, Cu2+, Al3+ y Fe3+) en solución, obteniéndose distintos agregados coloridos poliméricos, que se ovillaron en medio acuoso formando estructuras estables e insolubles. El 2,3 DCC se obtuvo a través de la oxidación secuencial con NaIO4 seguida de NaClO2, ambas en medio ácido. De igual forma que, para la CMC, se obtuvo contenido de carboxilo en 2,23 DCC de 2,6 mmol/g, independientemente de la fuente de celulosa empleada. Adicionalmente, se obtuvo “perlas de celulosa” combinando mezclas de CMC en butanol, las cuales, actualmente gozan de gran impulso en el ámbito de la investigación. Con una variante del proceso de obtención de la 2,3 DCC se obtuvo “escarcha de celulosa”, un material particulado brillante conformado por películas planas apiladas vistas por microscopía óptica las cuales estuvieron constituidas por fibras a las que se le evidenció la naturaleza cristalina por microscopía de luz polarizada. Las celulosas carboxiladas (CMC y 2,3 DCC) tuvieron menor estabilidad térmica que las celulosas de partida. Cabe destacar que fue tratado un efluente industrial bajo un protocolo que incluyó la CMC obtenida y se logró clarificar de forma efectiva el agua, haciendo este procedimiento una alternativa con amplias ventajas técnicas y económicas para este tipo de aplicación.Como punto final, el Megathyrsus maximus fue una biomasa efectiva para la obtención de celulosa (entre otros productos) y los materiales carboxilados de celulosa obtenidos contribuyeron a dar valor a esta propuesta, emplear esta biomasa, como materia prima para la obtención de sustratos lignocelulósicos y sus derivados.

URI: http://hdl.handle.net/123456789/10601

Date: 2024-03

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